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第1章 样品加工1

1.1 样品加工原则和基本要求1

1.2 样品缩分公式——切乔特公式1

1.2.1 切乔特公式及其物理意义1

1.2.2 样品的最低可靠质量1

1.2.3 缩分系数K值及其确定2

1.2.4 切乔特公式应用中特别需要注意的问题3

1.3 一般岩石矿物样品的加工4

1.3.1 样品加工流程4

1.3.2 样品加工的粒度要求5

1.4 金矿和铂族元素样品的加工6

1.4.1 金矿样品的特性6

1.4.2 不同粒级金矿样品的划分6

1.4.3 金矿样品加工的特殊措施7

1.4.4 金矿样品加工质量检查8

1.5 特殊样品加工8

1.5.1 黄铁矿和测定亚铁样品加工8

1.5.2 铬铁矿样品加工8

1.5.3 玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英岩、高岭土、黏土、瓷土等样品加工8

1.5.4 岩盐、芒硝、石膏样品加工8

1.5.5 云母、石棉样品加工9

1.5.6 沸石样品加工9

1.5.7 膨润土样品加工9

1.5.8 物相分析样品加工10

1.5.9 单矿物样品加工10

1.5.10 组合分析样品加工10

1.5.11 水系沉积物、土壤样品和煤样加工10

1.6 样品加工中的质量控制10

1.7 样品加工新技术——超细粉碎12

第2章 样品预处理13

2.1 酸溶分解法13

2.1.1 氢氟酸分解13

2.1.2 盐酸分解14

2.1.3 硝酸分解14

2.1.4 硫酸分解15

2.1.5 高氯酸分解15

2.1.6 磷酸分解16

2.1.7 密闭溶样16

2.2 熔融分解法16

2.2.1 碳酸钠熔融17

2.2.2 苛性碱熔融17

2.2.3 过氧化钠熔融18

2.2.4 硼砂和硼酸酐熔融18

2.2.5 偏硼酸锂和其他的含锂硼酸盐熔融18

2.2.6 焦硫酸钾熔融19

2.3 烧结（半熔）法19

2.3.1 过氧化钠烧结19

2.3.2 碱金属碳酸盐和二价金属氧化物混合熔剂烧结19

2.3.3 其他的烧结试剂20

2.4 微波消解法20

2.5 选择性分解21

第3章 硅酸盐体系化学分析方法22

3.1 硅酸盐的分类、组成及结构22

3.1.1 硅酸盐的分类22

3.1.2 硅酸盐的组成及结构23

3.2 硅酸盐体系化学全分析23

3.2.1 硅酸盐体系化学全分析内容23

3.2.2 硅酸盐化学成分系统分析23

3.2.3 硅酸盐全分析结果的表示26

3.3 硅酸盐样品前处理26

3.3.1 酸溶分解法27

3.3.2 熔融法27

3.3.3 半熔法（烧结法）27

3.4 硅酸盐体系常规分析项目及分析方法27

3.4.1 二氧化硅含量的测定27

3.4.2 水分测定29

3.4.3 烧失量的测定30

3.4.4 总铁含量的测定30

3.4.5 三氧化二铝含量的测定32

3.4.6 二氧化钛含量的测定32

3.4.7 氧化钙和氧化镁含量的测定33

3.4.8 氧化锰含量的测定33

3.4.9 氧化钾和氧化钠含量的测定34

3.4.10 五氧化二磷含量的测定34

实验一 动物胶凝聚重量法测定二氧化硅含量34

实验二 重铬酸钾滴定法测定总铁含量36

第4章 紫外－可见吸收光谱法38

4.1 紫外－可见吸收光谱分析的基本原理38

4.1.1 紫外－可见吸收光谱的产生38

4.1.2 常用术语42

4.1.3 透光率和吸光度43

4.1.4 吸收光谱和标准曲线43

4.1.5 朗伯－比耳定律44

4.1.6 朗伯－比耳定律的偏离45

4.2 紫外－可见分光光度计47

4.2.1 主要组成47

4.2.2 紫外－可见分光光度计的类型49

4.2.3 分光光度计的校正50

4.3 紫外－可见吸收光谱法的应用51

4.3.1 紫外－可见吸收光谱分析方法51

4.3.2 仪器测量条件的选择55

4.3.3 紫外－可见分光光度计的维护与保养58

实验 邻菲罗啉分光光度法测定磁铁矿中的铁含量59

第5章 原子吸收光谱法62

5.1 原子吸收光谱分析的基本原理62

5.1.1 原子吸收光谱的产生62

5.1.2 基态原子数与激发态原子数的关系62

5.1.3 原子吸收光谱轮廓63

5.1.4 原子吸收光谱的测量65

5.2 原子吸收光谱仪65

5.2.1 光源66

5.2.2 原子化器68

5.2.3 单色器72

5.2.4 检测器72

5.3 原子吸收光谱法的应用72

5.3.1 测定条件和参数的选择72

5.3.2 干扰效应及消除方法75

5.3.3 原子吸收光谱仪的维护和保养78

实验 火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩中的锌含量79

第6章 原子荧光光谱法81

6.1 原子荧光光谱分析的基本原理81

6.1.1 原子荧光光谱的产生和特性81

6.1.2 原子荧光光谱分析的定量基础83

6.1.3 氢化物发生－原子荧光法基础84

6.2 原子荧光光谱仪88

6.2.1 光源88

6.2.2 石英管原子化器91

6.2.3 光学系统92

6.2.4 检测器93

6.3 氢化物发生－原子荧光光谱法的应用93

6.3.1 测定条件和参数的选择93

6.3.2 干扰效应及消除方法94

6.3.3 原子荧光光谱仪的维护和保养94

实验 氢化物发生－原子荧光法测定土壤中的总砷含量95

第7章 原子发射光谱法97

7.1 原子发射光谱分析的基本原理97

7.1.1 原子的激发97

7.1.2 电离98

7.1.3 谱线强度98

7.1.4 谱线的自吸和自蚀99

7.2 原子发射光谱仪99

7.2.1 平面光栅摄谱仪的光路部分100

7.2.2 光谱激发源100

7.2.3 电极和试样的引入方式101

7.2.4 分光系统102

7.2.5 检测系统104

7.2.6 相板性质及暗室处理104

7.3 原子发射光谱法的应用106

7.3.1 特点和局限性106

7.3.2 光谱定性分析106

7.3.3 光谱定量分析110

7.3.4 原子发射光谱分析法的发展113

7.3.5 原子发射光谱仪的维护和保养113

实验 硅酸盐的半定量光谱分析114

第8章 电感耦合等离子体发射光谱法116

8.1 电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理116

8.1.1 等离子体光源的特性116

8.1.2 电感耦合等离子体发射光谱法的分析特性119

8.1.3 电感耦合等离子体发射光谱法和经典发射光谱法的分析比较120

8.2 电感耦合等离子体发射光谱仪120

8.2.1 电感耦合等离子体激发源120

8.2.2 进样系统123

8.2.3 色散光谱仪系统123

8.2.4 检测系统123

8.2.5 电感耦合等离子体发射光谱仪类型124

8.3 电感耦合等离子体发射光谱法的应用125

8.3.1 适用范围125

8.3.2 样品的分解制备及注意事项126

8.3.3 电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正129

8.3.4 电感耦合等离子体发射光谱仪的维护与保养133

实验 电感耦合等离子体发射光谱法测定28种主、次、痕量元素含量134

第9章 电感耦合等离子体质谱法136

9.1 电感耦合等离子体质谱分析的基本原理136

9.2 电感耦合等离子体质谱仪136

9.2.1 进样系统136

9.2.2 离子源－电感耦合等离子体140

9.2.3 接口140

9.2.4 离子聚焦系统141

9.2.5 四极杆质量分析器142

9.2.6 离子检测器143

9.2.7 真空系统144

9.3 等离子体质谱法的应用144

9.3.1 等离子体质谱技术的发展和优势144

9.3.2 仪器测定条件和参数145

9.3.3 质谱图及其干扰146

9.3.4 样品前处理148

9.3.5 ICP-MS的应用149

9.3.6 电感耦合等离子体质谱仪的维护和保养151

实验 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中Rb、Nb、Cs、Ba、Th等多种元素含量153

第10章 X射线荧光光谱法156

10.1 X射线荧光光谱分析的基本原理156

10.1.1 X射线光谱157

10.1.2 X射线与物质的相互作用158

10.1.3 X射线荧光的产生159

10.1.4 内层电子被激发后的驰豫过程160

10.2 X射线荧光光谱仪161

10.2.1 激发源162

10.2.2 分光系统163

10.2.3 检测记录系统164

10.2.4 辅助设备165

10.2.5 附属设备165

10.3 X射线荧光光谱法的应用165

10.3.1 常用分析方法165

10.3.2 样品制备167

10.3.3 X射线荧光分析的误差来源170

10.3.4 X射线荧光光谱仪的维护与保养172

实验 X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩中16种主、次元素的含量172

第11章 X射线衍射分析175

11.1 X射线衍射分析的基本原理175

11.2 X射线衍射仪176

11.2.1 X射线发生器176

11.2.2 测角仪系统177

11.2.3 控制及数据处理系统178

11.3 X射线衍射法的应用179

11.3.1 X衍射分析基础179

11.3.2 粉晶X射线衍射定性相分析183

11.3.3 粉晶X射线衍射定量相分析185

11.3.4 X射线衍射仪的维护和保养187

实验 X射线衍射定性相分析188

第12章 实验室测试质量控制及质量评估189

12.1 质量控制的目的189

12.2 质量控制的常用技术和方法190

12.2.1 数据控制190

12.2.2 质量控制的常用技术191

12.2.3 质量控制的常用方法191

12.3 质量评估199

12.3.1 质量评估的目的199

12.3.2 质量评估的方式199

12.3.3 质量评估的依据200

12.3.4 质量评估的技术方法200

参考文献202